常規(guī)SADT自加速分解儀多采用水冷降溫方式，難以檢測(cè)發(fā)熱速率快、分解溫度高的硝化物和重氮化合物等物質(zhì)。基于上述問題，仰儀科技在HWP27-10S絕熱型自加速分解溫度試驗(yàn)儀的基礎(chǔ)上進(jìn)行升級(jí)優(yōu)化，研制以高效液氮制冷為技術(shù)特征的HWP27-20S SADT自加速分解儀，顯著提升了儀器的檢測(cè)能力與使用安全。
前言
自加速分解溫度(SADT)是一定包裝材料和尺寸的反應(yīng)性化學(xué)物質(zhì)在實(shí)際應(yīng)用過程中的最高允許環(huán)境溫度，是實(shí)際包裝品中的反應(yīng)性化學(xué)物質(zhì)在7日內(nèi)發(fā)生自加速分解的低環(huán)境溫度，一旦儲(chǔ)存環(huán)境溫度高于SADT，該物質(zhì)就有發(fā)生火災(zāi)、爆炸事故的風(fēng)險(xiǎn)。SADT反映化學(xué)品的熱危險(xiǎn)性，也是衡量和規(guī)范化學(xué)品儲(chǔ)運(yùn)安全的重要參數(shù)。
江蘇響水3.21硝化廢料爆炸等重特大事故促使國(guó)家和社會(huì)愈發(fā)關(guān)注化學(xué)品儲(chǔ)運(yùn)安全。2022年8月16日，應(yīng)急管理部?；O(jiān)管一司發(fā)布了《關(guān)于征求精細(xì)化工“四個(gè)清零”問題釋義(征求意見稿)》，明確指出：“若儲(chǔ)存的化學(xué)品具有熱敏性，則會(huì)有分解放熱并引發(fā)火災(zāi)、爆炸的風(fēng)險(xiǎn)，需重點(diǎn)評(píng)估該物質(zhì)在當(dāng)前包裝規(guī)格下的SADT”。
目前，化學(xué)品SADT的檢測(cè)主要根據(jù)聯(lián)合國(guó)《關(guān)于危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸?shù)慕ㄗh書-試驗(yàn)和標(biāo)準(zhǔn)手冊(cè)》及《GB/T 39090危險(xiǎn)品絕熱存儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)方法》，按照上述標(biāo)準(zhǔn)開發(fā)的測(cè)試儀器多采用水作為冷卻劑，儀器的最大制冷能力不超過500W/kg，且通常僅適合檢測(cè)SADT低于80℃的樣品。
因此，起始分解溫度高、發(fā)熱速率快的樣品只能通過熱分析法推算SADT。例如，硝基甲烷的SADT推算值為161℃，且根據(jù)計(jì)算，若需進(jìn)行實(shí)測(cè)儀器應(yīng)具備1000W/kg以上的制冷能力，現(xiàn)有市場(chǎng)產(chǎn)品無法滿足檢測(cè)需求。
針對(duì)上述問題，仰儀科技有限公司的新款“HWP27-20S絕熱型自加速分解溫度試驗(yàn)儀”，配置全新液氮制冷模塊，最高制冷能力可達(dá)2000W/kg，可以顯著提高儀器測(cè)試范圍，并確保實(shí)驗(yàn)安全性。
本文以一種放熱速率較快的重氮染料中間體為樣品，驗(yàn)證了新款儀器的性能。實(shí)驗(yàn)測(cè)得該樣品SADT為100℃，達(dá)到最大發(fā)熱率時(shí)冷卻系統(tǒng)仍具有冷卻能力，實(shí)驗(yàn)過程安全可靠。
圖1 HWP27-20S儀器外觀與關(guān)鍵部件：配備自增壓液氮罐，制冷方式由HWP27-10S的U型管水冷變?yōu)長(zhǎng)型管液氮噴淋制冷
測(cè)試案例
1. 測(cè)試條件
實(shí)驗(yàn)儀器：仰儀科技HWP27-20S絕熱型自加速分解溫度試驗(yàn)儀
樣品：重氮類染料中間體，120g
實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｊ剑簶?biāo)準(zhǔn)
包裝材料類型：1A1
包裝熱損失：63mW/kg
實(shí)驗(yàn)溫度：120℃
加熱速率：15℃/h
圖2 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)圖片
2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品升溫曲線如圖3(a)所示，當(dāng)樣品達(dá)到120℃的目標(biāo)溫度后，首先發(fā)生吸熱膨脹，膨脹結(jié)束后可以檢測(cè)到自放熱，此時(shí)儀器控制環(huán)境溫度對(duì)樣品溫度進(jìn)行追蹤。當(dāng)樣品自放熱速率到達(dá)閾值后，冷卻裝置自動(dòng)開啟。
如圖3(b)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后選取絕熱溫升曲線上合適的溫度點(diǎn)，計(jì)算該溫度下的單位質(zhì)量發(fā)熱率，并利用最小二乘法擬合得到發(fā)熱曲線。
同時(shí)，確定試樣在實(shí)際運(yùn)輸中包裝單位質(zhì)量熱損失率K為0.063W/(K·kg)，在圖中繪制斜率為K并與發(fā)熱曲線相切的直線，直線在x軸上的截距對(duì)應(yīng)臨界環(huán)境溫度，即包裝中物質(zhì)不出現(xiàn)自加速分解的最高溫度。SADT按臨界環(huán)境溫度向上修至5(℃)整數(shù)倍，故此樣品SADT為100℃。
圖3 (a)樣品升溫曲線和(b)發(fā)熱曲線與SADT擬合結(jié)果
結(jié)論
SADT自加速分解儀HWP27-20S提升了制冷效率，可更廣泛、更安全地應(yīng)用于化學(xué)品SADT測(cè)試，特別對(duì)硝化物、重氮化物等?；返膬?chǔ)存及運(yùn)輸能夠給出可靠、準(zhǔn)確的實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)，幫助精細(xì)化工企業(yè)響應(yīng)“四個(gè)清零”政策，確保生產(chǎn)安全。
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