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DSC差示掃描量熱儀介紹
DSC-40A 差示掃描量熱儀基于塔式熱流法原理設(shè)計(jì),是一款通過(guò)程序溫度控制下測(cè)量樣品與參比樣品之間單位時(shí)間內(nèi)熱流差隨溫度或時(shí)間變化的常規(guī)熱分析儀器。該產(chǎn)品使用毫克級(jí)樣品量,可測(cè)量比熱、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔點(diǎn)、結(jié)晶溫度、結(jié)晶度、熔融焓、結(jié)晶焓、結(jié)晶動(dòng)力學(xué)、熱固性塑料的反應(yīng)熱、熱固性塑料的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、膠凝轉(zhuǎn)化率等基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。廣泛應(yīng)用于高分子材料、生物醫(yī)藥、無(wú)機(jī)非金屬材料、石油、金屬材料、含能材料、食品工業(yè)等領(lǐng)域的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)研究。
DSC差示掃描量熱儀
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 22232
GB/T 28724
GB/T 19466.2
GB/T 28723
GB/T 19466.6
ASTM E2253
ASTM E793
ASTM E794
ASTM E1269
……
工作原理圖
產(chǎn)品特點(diǎn)
1) 使用成熟的塔式熱流法技術(shù),提高儀器分辨率與靈敏度
2) 銀質(zhì)爐體確保更高的傳熱效率,減少參比、樣品相互串?dāng)_
3) 通過(guò)專(zhuān)用算法對(duì)溫度、熱流信號(hào)進(jìn)行調(diào)制,以獲取更精確的比熱容、反應(yīng)放熱等數(shù)據(jù)
4) 儀器擁有升溫和等溫等控溫模式
5) 儀器具備DSC Onset Point、Start set Point、Endset Point、基線、熱流峰值、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熱峰面積、吸放熱焓值、峰值溫度、外推溫度、比熱等分析功能
6) 儀器數(shù)據(jù)采集頻率達(dá)50Hz,有效增強(qiáng)儀器靈敏度和分辨率
7) 鎳鉻基底,提升傳感器高溫抗氧化性能并實(shí)現(xiàn)更高的靈敏度與更好的動(dòng)態(tài)響應(yīng)
8) 優(yōu)化的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),為儀器提供可靠的基線穩(wěn)定性并提高信噪比
9) 配置高清觸摸屏,輕松實(shí)現(xiàn)儀器快捷操作
技術(shù)規(guī)格
控溫范圍 | RT~600℃ |
加熱掃描速率 | 0.1K/min~200K/min |
掃描速率偏差 | ±1% |
相變溫度準(zhǔn)確度 | ±0.1K |
相變溫度精密度 | ±0.02K |
基線重現(xiàn)性 | ≤15μW |
熱焓測(cè)量精度 | ±0.25% |
熱焓測(cè)量準(zhǔn)確度 | ±1% |
熱流顯示分辨率 | 0.1 μW |
熱流峰峰值噪聲 | 9 μW |
銦峰高/半峰寬 | 8 mW/K |
TAWN靈敏度 | 3 |
TAWN分辨率 | 0.12 |
熱流測(cè)量范圍 | ±750 mW |
爐體清潔技巧
步驟詳述
在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,樣品分解、溢出等原因會(huì)造成傳感器污染,可能引發(fā)基線異常,通常表現(xiàn)為基線漂移或者出現(xiàn)異常峰。如果懷疑儀器存在污染,建議按照以下清潔流程進(jìn)行操作。
1. 取出爐子里的坩堝。
2. 初步清潔。
使用浸有溫和溶劑的棉棒清潔爐體和傳感器,方法如下:
●選用適合溶解污染物的溫和溶劑。一般情況下,可以選擇乙醇或丙酮等有機(jī)溶劑,水溶劑對(duì)某些污染物可能也有效,但不要使用酸性清潔劑;
●用選定溶劑蘸濕棉簽,可以參照下列步驟中玻璃纖維刷的擦拭手法,溶解污染物后將其輕輕擦除。隨后進(jìn)行氣體吹掃,以防棉纖維殘留;
●設(shè)置吹掃氣為氮?dú)猓魉贋?0 mL/min,將爐體加熱至100℃,恒溫10分鐘以蒸發(fā)殘留溶劑;
●進(jìn)行空白基線或銦驗(yàn)證測(cè)試,評(píng)估清潔效果。如果異常峰消失,但基線或銦的熔點(diǎn)與熱焓值不符合要求,需要重新進(jìn)行校準(zhǔn)。如果仍存在較低程度的異常,可重復(fù)上述清潔步驟,并再次進(jìn)行驗(yàn)證。
3. 處理頑固污染。
頑固污染物需要先使用玻璃纖維刷,具體步驟如下:
●初次使用:第一次打開(kāi)刷子時(shí),建議將刷毛全部伸出,在光滑的平面上將其輕輕打散。然后將刷毛收回,保留約6毫米的長(zhǎng)度。玻璃纖維刷毛的硬度較高,請(qǐng)?jiān)谑褂脮r(shí)保持輕柔的力度;
●清潔熱流傳感器:以相同方向的圓周運(yùn)動(dòng)輕輕刷拭熱流傳感器的上表面;
●清潔銀質(zhì)爐體:沿內(nèi)壁方向輕輕刷拭爐體的側(cè)面和底面;
●清潔熱電偶:清潔熱電偶需要格外小心??梢詫⑺⒚扉L(zhǎng)至約10毫米,沿一個(gè)方向非常輕柔地刷過(guò)熱電偶,確保不要將其損壞(非必要不建議進(jìn)行此操作);
●氣體吹掃:使用氮?dú)饣驂嚎s空氣吹走爐體中殘留的刷毛和雜質(zhì)。
●棉棒清潔:必要時(shí),再次使用蘸有酒精/丙酮的棉簽清潔傳感器表面,粘除擦下來(lái)的顆粒碎屑等污染物。隨后按照初步清潔中的步驟,蒸發(fā)殘留溶劑,并進(jìn)行空白基線或銦驗(yàn)證測(cè)試,評(píng)估清潔效果。
4. 爐體空燒。
污染物非常頑固,無(wú)法通過(guò)上述步驟消除異常時(shí),需要進(jìn)行爐體空燒。視情使用氮?dú)獯祾呋蚩諝鈿夥?,設(shè)置加熱速率為20℃/min,將爐體加熱至一定溫度(通常設(shè)定為比導(dǎo)致污染的實(shí)驗(yàn)的最高運(yùn)行溫度高出50℃),并恒溫一定時(shí)間。隨后讓儀器自然冷卻至室溫,并選用棉棒或玻璃纖維刷,重復(fù)上述清潔步驟。最后,同樣進(jìn)行空白基線或銦驗(yàn)證測(cè)試,評(píng)估清潔效果。
5. 如果基線或銦的熔點(diǎn)與熱焓值仍然存在異常,可能并非由爐體污染引起。此時(shí)需要考慮更換爐子,屆時(shí)請(qǐng)與我們的售后團(tuán)隊(duì)聯(lián)系。
1.材料研究。它可用于研究材料的熱性質(zhì),如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔點(diǎn)、結(jié)晶度等。這些性質(zhì)對(duì)于材料的應(yīng)用非常重要,例如在塑料和橡膠行業(yè),需要了解材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和結(jié)晶度等參數(shù),以確定材料的加工和性能。
2.化學(xué)分析。它可用于研究化學(xué)反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)參數(shù)。例如,可以用來(lái)檢測(cè)化學(xué)反應(yīng)的焓變、熵變等參數(shù),對(duì)于化學(xué)反應(yīng)研究和化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)具有重要的指導(dǎo)意義。
3.藥物研究。它可用于研究藥物的晶型、熔點(diǎn)等性質(zhì),這對(duì)于藥物的研發(fā)和生產(chǎn)非常重要。例如,在藥品研發(fā)過(guò)程中,需要了解藥物的熔點(diǎn)和晶型等參數(shù),以確保藥物的穩(wěn)定性和療效。
4.生物樣品檢測(cè)。它可用于檢測(cè)生物樣品的熱性質(zhì),如蛋白質(zhì)的變性溫度、DNA的熔解溫度等。這些參數(shù)對(duì)于生物樣品的研究和檢測(cè)具有重要的意義。
5.其他領(lǐng)域。除了以上幾個(gè)領(lǐng)域,它還可應(yīng)用于食品科學(xué)、能源開(kāi)發(fā)、環(huán)境監(jiān)測(cè)等多個(gè)領(lǐng)域。例如,在食品科學(xué)中,需要了解食品中成分的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等參數(shù),以確定食品的保鮮和加工等工藝條件。
DSC差示掃描量熱儀是一種非常重要的分析儀器,其應(yīng)用范圍涵蓋了從研究材料熱性質(zhì)到檢測(cè)生物樣品等多個(gè)方面,可為各個(gè)領(lǐng)域的研究和生產(chǎn)提供重要的數(shù)據(jù)和支持。
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